分壓力質譜計的校準

　　20世紀80年歲以來，隨著質譜綜合技能在迷信及輕工業畛域中一勞永逸的利用，許多上面都提出了定量數據的務求。隨之而來的是國內上對分壓力質譜計校準技能鉆研的高低注重。從1985年召開的首屆國內分壓力質譜計校準專題探討會來看，美國、加拿大、英國、奧天時、德國、意大利和阿曼等在繼續這方面的鉆研，尤其是美國真空學會還在1993年公布了新的質譜計校準舉薦步驟。從20世紀90年歲，我國清華大學和蘭州物理鉆研所也相繼發展了分壓力質譜計校準技能鉆研。
　　 分壓力質譜計校準技能是眼前真空計量學沒有徹底克服的一個難點，仍在于停滯之中。正常來說，質譜計測量后果的精度依賴于兩個成分：第一是校準內中中運用的參考規范的精度和校準零碎的實用性；第二是質譜計自身的性能。由此看來，分壓力質譜計校準技能鉆研應囊括校準零碎的研制、校準技能鉆研和質譜計的計量學特點鉆研。1、分壓力質譜計的調整
　　 分壓力質譜計的離子源要浸入被測氣體中，因而通常要對銳敏度、品質規模和辯白身手繼續優化設計。
2、校準前審查
　　 質譜計的傳感器務必骯臟且狀態完整。固然真絲變色和變形是畸形的，但務必審查離子源是否有重大地彩色物質積攢。菲薄的凈化可經過真空烘烤革除，那末傳感器重大凈化，則使不得繼續校準，務必率先拆開離子源繼續蕩滌。當通常的烘烤使不得革除凈化物時，用輝光尖端放電蕩滌步驟可無效革除碳氫復合物和蒸氣。
　　 質譜計要錯誤裝置和接地，以防止謬誤聯接、電子煩擾和機械振動導致的噪聲。將真空零碎和電子線路共地聯接，往往會升高地線松動由電源導致的噪聲。
　　 審查峰形是否良好，那末峰的頂部涌現不規定畸變，應答質譜計繼續調整。離子能量和聚焦電壓對峰形的莫須有最大，傳感器的凈化通常也是峰形畸變的起因之一。
　　 審查離子流信號是否穩固，在定然掃描進度下，離子流信號的反復性應在1%~5%以內。那末陸續監測某個單峰，其峰高比掃描時檢測到的該峰的峰魁偉，則掃描進度太快或靜電計工夫常數太長。掃描進度越快，因為靜電計工夫常數的莫須有，峰的幅度越小。用法拉第筒時，掃描進度應比用二次電子加倍器(SEM)時慢。SEM增值的平衡固性有時在掃描和監測格式下給出相反的峰高。將銳敏度校正點和理論利用時峰高的測量后果繼續比擬無比不足道。傳感器的凈化和電子線路的缺點通常是導致法拉第筒或SEM信號平衡固的起因，有時在真空下對傳感器繼續烘烤可肅清凈化莫須有。
　　 為了達成穩固的作業狀態，傳感器務必預熱(真絲和電子線路)對傳感器的穩固性的務求在于于所需的測量精度和傳感器固有的穩固性。然而，關于一個質譜計，從翻開電源到進入畸形作業熱度，傳感器至多須要多少個時辰的預熱工夫，那末長期運用，質譜計無須陸續作業。另外，傳感器從350℃或400℃的烘烤熱度降至畸形作業熱度也須要6個時辰。
　　 質譜計不行能在整個參數規模內都在于良好的作業狀態，因而，要繼續多余的調節，對證譜計的任何調節要按生產廠家的舉薦程序繼續。3、校準安裝
　　 校準分壓力質譜計采納下列四種校準步驟：
　　 ①間接比對法：質譜計讀數與參考規范規讀數間接比對。
　　 ②壓力衰減法：經過限流孔繼續壓力衰減后，質譜計讀數與參考規范規讀數直接比對。
　　 ③小孔流導法：質譜計輸入與小孔流導法校準安裝產生的校準壓力比對。
　　 ④原地位校準法：質譜計對已知氣體流量的一呼百應。
　　 前三種校準步驟能夠設計相應的校準安裝來實現。第四種步驟務求校正點的抽速與運用時的抽速相反，正常指質譜計的原地位校準。
　　 校準安裝務必在校準室中產生已知的氣體壓力，為此目標，校準室的多少何構造、氣體注出口和抽氣口務必按對稱構造設計，再不在測量海域內壓力相當，由出氣和其它氣源造成的本底氣體應僅可能小。為了滿足該署務求，舉薦采納下列設計準則。
　　 校準室應為正圓柱形，長短與直徑之比在0.5~2.01之間，校準室也能夠采納球狀構造。校準室經過一個小孔陸續抽氣，小孔坐落校準室一端的核心部位，小孔的直徑不應大于校準室直徑或長短的10%。關于氮氣，小孔的流導在室溫下不應小于10L/s。那末用單個小孔不不便，也能夠用多個小孔接替，多個小孔的面積之和應與用單個小孔時面積相反，該署小孔在一半徑內軸對稱散布，而且半徑不大于校準室直徑的10%。質譜計的傳感器和參考規范規(那末運用)的接口坐落圓柱的壁上，與抽氣小孔之間的間隔至多是小孔直徑的5倍。那末有多個接口，要防止測量儀器之間的彼此煩擾，接口之間成直角狀態比擬現實。讓所有接口的軸線都處在與圓柱軸線相垂直的同一立體內是最佳的，但那末抽氣小孔很小，則沒有多余那樣排列。
　　 制作壓力散布比擬勻稱的校準室的一個經濟路徑是采納規范UHV四通或六通接頭。質譜計和參考規范規對稱裝置在接頭的壁上。氣體出口坐落頂部，抽氣口坐落底部。抽氣口能夠是校準室下部與泵聯接處密封墊圈的一全體。
　　 校準室用非金屬資料制作，最好用不銹鋼制作。可組裝密封資料也用非金屬，再不升高出器量。不是所不利用都務求烘烤以失掉較低的本底壓力，但烘烤時常很有用。那末繼續烘烤，校準室和所用儀器要勻稱加熱，免得構成全部氣源。烘烤熱度和工夫在于于所需的本底壓力，無論如何，在校準前，校準安裝和測量儀器務必達成一個穩固的失調熱度，這一點無比不足道。
　　 校準氣體要沿軸線位置間接進入校準室。因為一個長管發射進去的氣體分子會構成束流，因而，在氣體出口處，要采取一些散流措施，如在氣體出口的后面擱置一隔板可使氣體分子散射而變成隨機靜止。
　　 對所有校準氣體，泵的抽速至多應是抽氣小孔流導的10倍。小孔的流導與氣體分子量的平方根成正比，因而，當用氫和氦等絕對較輕的氣體院正點，校準安裝的抽氣威力應絕對較大。除抽氣威力外，抽氣零碎還無須保障在校準室中失掉剩余低的本底壓力，本底壓力至多比最小校準壓力低一個單位級。抽氣零碎還使不得引入無害的凈化物，選用抽速適當的渦輪分子泵作為主泵通常可滿足務求，但其它品種的泵也可選用。