規(guī)范漏孔和規(guī)范漏孔校準(zhǔn)步驟停滯歷史簡(jiǎn)要回顧
規(guī)范漏孔
早在1963年,清華大學(xué)就研制出玻璃2鉑絲型規(guī)范漏孔,并對(duì)它的氣旋特點(diǎn)繼續(xù)了深刻鉆研。玻璃2鉑絲型規(guī)范漏孔是利用鉑絲與硬質(zhì)玻璃的收縮系數(shù)相反,對(duì)它們繼續(xù)非匹配封接制成的。試驗(yàn)證實(shí),這種漏孔的漏率與出口壓力、漏孔的多少何尺寸、條件熱度以及試驗(yàn)氣體之間的實(shí)踐關(guān)系是錯(cuò)誤的。這種漏孔的一呼百應(yīng)工夫小于0.5s,漏率的熱度系數(shù)比地膜滲氦型規(guī)范漏孔小得多,且輕易修改。若漏孔被蒸氣阻塞,能夠在漏孔的兩端同聲抽真空的條件下繼續(xù)烘烤,以使漏孔復(fù)原。在當(dāng)其鉑絲直徑為0.10～0.15mm,封接長(zhǎng)短為5～10mm,出口壓力為一個(gè)大氣壓力時(shí),可失去10-6～10-8Pa·m3/s的漏率。這種漏孔的漏率與漏孔兩端的壓力差呈線性關(guān)系,那末升高出口端壓力,則漏孔的漏率也將線性升高。因而,這種漏孔是分子流漏孔,可將它用作可調(diào)漏孔在較寬的靜態(tài)規(guī)模內(nèi)繼續(xù)實(shí)時(shí)校準(zhǔn)。利用這種漏孔可兌現(xiàn)超高銳敏檢漏時(shí)的校準(zhǔn)。
1964年,清華大學(xué)對(duì)地膜滲氦型規(guī)范漏孔繼續(xù)了鉆研。對(duì)大少數(shù)石英來說,氦氣的浸透威力比其余氣體要大。滲氦型漏孔的限流元件是由石英吹制成的球狀地膜,其薄厚約為0.05～0.20mm。滲氦型漏孔的氦浸透率與石英地膜薄厚、浸透面積和充入的氦壓力無關(guān),取舍相反的石英地膜薄厚、浸透面積和充入的氦壓力,能夠制成相反漏率值的規(guī)范漏孔,漏率規(guī)模通常在10-8～10-11Pa·m3/s之間。這種漏孔迄今仍是校準(zhǔn)氦質(zhì)譜檢漏儀最通用的一種漏孔,存在抗凈化、防阻塞、性能穩(wěn)固等長(zhǎng)處。但石英地膜易碎,使不得接受撞擊,運(yùn)用時(shí)應(yīng)尤其留神。最近有人對(duì)這品種型的規(guī)范漏孔的制作工藝?yán)^續(xù)了改良。
規(guī)范漏孔的校準(zhǔn)
在中國(guó),規(guī)范漏孔的校準(zhǔn)始于20世紀(jì)60年歲。1963年,在清華大學(xué)研制玻璃2鉑絲型規(guī)范漏孔時(shí),就提出了規(guī)范漏孔的校準(zhǔn)步驟。依據(jù)條件,采納定容法校準(zhǔn)規(guī)范漏孔，壓力的變遷由壓縮式真空規(guī)測(cè)量,構(gòu)建的規(guī)范漏孔校準(zhǔn)零碎的校準(zhǔn)規(guī)模為10-7~10-9Pa·m3/s。在爾后的30年中,始終采納定容法校準(zhǔn)規(guī)范漏孔。1966年,范垂禎等人構(gòu)建的規(guī)范漏孔校準(zhǔn)零碎,采納熱負(fù)極水解規(guī)測(cè)量壓力變遷,校準(zhǔn)零碎的校準(zhǔn)規(guī)模為10-6~10-8Pa·m3/s,不確定度為25%。1978年,解同福等人構(gòu)建的規(guī)范漏孔校準(zhǔn)零碎,采納B2A規(guī)測(cè)量壓力的變遷,校準(zhǔn)零碎的校準(zhǔn)規(guī)模為10-510-12Pa·m3/s,不確定度為23%。1983年胡耀志等人構(gòu)建的規(guī)范漏孔校準(zhǔn)零碎,用B2A規(guī)測(cè)量壓力的變遷。該零碎裝有取舍性吸風(fēng)泵———水冷鈦升華泵,加鈦泵后零碎內(nèi)的大全體活性氣體被抽除,但對(duì)惰性氣體氦氣無抽速,在10-9～10-10Pa·m3/s規(guī)模內(nèi)校準(zhǔn)了自帶氣室的地膜滲氦型漏孔,后果表明,校準(zhǔn)精度均在±5%以內(nèi)。
晚期還采納氦質(zhì)譜檢漏儀比擬法校準(zhǔn)漏孔。這種步驟無比容易,它是經(jīng)過比擬已知漏率的漏孔和被校準(zhǔn)漏孔在一臺(tái)氦質(zhì)譜檢漏儀上產(chǎn)生的氦峰信號(hào)來兌現(xiàn)漏孔校準(zhǔn)的。20世紀(jì)90年歲,中國(guó)結(jié)束致力于高精度規(guī)范漏孔校準(zhǔn)安裝的研制。1994年,蘭州物理鉆研所研制順利一臺(tái)恒壓式氣體微流量表,流量測(cè)量規(guī)模為2×10-2～1×10-8Pa·m3/s,不確定度為2%。它被用來校準(zhǔn)規(guī)范漏孔,校準(zhǔn)是經(jīng)過比擬被校漏孔和氣體微流量表別離在一臺(tái)四極質(zhì)譜計(jì)上產(chǎn)生的一定氣體的離子流信號(hào)來繼續(xù)的,那末流量表產(chǎn)生的流量與漏孔的漏率相當(dāng)或無比瀕臨,則可升高四極質(zhì)譜計(jì)非線性對(duì)測(cè)量后果的莫須有。依據(jù)流量表的測(cè)量規(guī)模,當(dāng)被校漏孔的漏率小于1×10-8Pa·m3/s時(shí),須要思忖四極質(zhì)譜計(jì)的非線性導(dǎo)致的不確定度。這臺(tái)校準(zhǔn)安裝可校準(zhǔn)的漏率規(guī)模為2×10-2~1×10-10Pa·m3/s。
1997年,中國(guó)計(jì)量迷信鉆研院研制了一臺(tái)定容式氣體微流量表用來規(guī)范漏孔的校準(zhǔn)。定容式氣體微流量表的測(cè)量規(guī)模為2×10-4～1×10-6Pa·m3/s,不確定度小于1.5%;采納分流法校準(zhǔn)技能后,漏率校準(zhǔn)規(guī)模的上限可蔓延到5×10-9Pa·m3/s,不確定度小于9.0%。漏孔校準(zhǔn)也是經(jīng)過比擬被校漏孔和氣體微流量表別離在一臺(tái)四極質(zhì)譜計(jì)上產(chǎn)生的一定氣體的離子流信號(hào)來繼續(xù)的,但該步驟根本上防止了四極質(zhì)譜計(jì)的非線性導(dǎo)致的不確定度。
在漏率規(guī)范上面,1998年到1999年,中國(guó)計(jì)量迷信鉆研院和蘭州物理鉆研所繼續(xù)了漏率規(guī)范的海內(nèi)比對(duì),用10-8Pa·m3/s量級(jí)的一些規(guī)范漏孔作為傳送規(guī)范,單方漏率規(guī)范的偏差為3%。2002年,蘭州物理鉆研所和德國(guó)PTB的漏率規(guī)范又繼續(xù)了非正式雙邊國(guó)內(nèi)比對(duì),傳送規(guī)范采納中國(guó)生產(chǎn)的地膜滲氦型規(guī)范漏孔,后果表明其偏差為5.6%。
自20世紀(jì)90年歲,因航天輕工業(yè)的非凡需要,正壓漏孔的校準(zhǔn)在中國(guó)也變成一個(gè)關(guān)注的焦點(diǎn)。在我國(guó),最先采納排水取氣法校準(zhǔn)正壓漏孔,步驟容易,但校準(zhǔn)工夫長(zhǎng)和精度較差。1996年,清華大學(xué)提出了3種繁難的校準(zhǔn)步驟:第一種步驟是改良型排水取氣法;第二種步驟是用充硅油的U形管壓力計(jì)測(cè)量相對(duì)壓差的壓力容器測(cè)試法;其三種步驟是采納差壓式庫容地膜規(guī)的定容法,這種步驟在2001年通過進(jìn)一步改良,變成一種比擬實(shí)用的正壓漏孔校準(zhǔn)步驟,這種步驟經(jīng)過測(cè)量壓力差的變遷,減小條件熱度穩(wěn)定的莫須有,兌現(xiàn)了正壓漏孔校準(zhǔn)。該套安裝校準(zhǔn)規(guī)模為1×10-5～3×10-6Pa·m3/s,不確定度相應(yīng)為5%～15%(相信度95%),校準(zhǔn)工夫約為30min。2001年,蘭州物理鉆研所研制的正壓漏孔校準(zhǔn)安裝,采納定容法和定量氣體靜態(tài)比擬法對(duì)正壓漏孔繼續(xù)校準(zhǔn),定容法校準(zhǔn)規(guī)模為1×10-1～5×10-6Pa·m3/s,其測(cè)量不確定度為2.6%～9.1%;定量氣體靜態(tài)比擬法校準(zhǔn)規(guī)模為2×10-5～5×10-8Pa·m3/s,其測(cè)量不確定度小于14%。
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